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   隨著我國(guó)鋼鐵工業(yè)快速發(fā)展，產(chǎn)量規(guī)模不斷擴(kuò)大，但在鋼鐵制造行業(yè)里被廣泛應(yīng)用的酸洗技術(shù)會(huì)導(dǎo)致大量水資源被消耗和污染，同時(shí)酸洗廢液容易滲入土壤，會(huì)導(dǎo)致地下水重金屬含量過(guò)高，這會(huì)對(duì)人類賴以生存的水資源和居住環(huán)境造成嚴(yán)重的破壞，危及人類生命健康。目前我國(guó)電鍍、拉拔、冶金等多種行業(yè)中普遍利用酸洗技術(shù)，每年排放的酸洗廢液是其他國(guó)家的百倍，酸洗廢液的處理已成為亟待解決的水污染問(wèn)題。

   目前處理鋼鐵酸洗廢液方法主要有化學(xué)法、物理法和生物法。其化學(xué)法中的混凝沉淀法因其效率高、經(jīng)濟(jì)有效、適用領(lǐng)域廣泛、操作便捷而成為最廣泛應(yīng)用的一種方法。有機(jī)高分子重金屬捕集劑是化學(xué)法的延伸和拓展，因其具有反應(yīng)效率高、污泥沉淀快、含水率低、殘?jiān)€(wěn)定以及選擇性良好等優(yōu)點(diǎn)，特別是對(duì)重金屬濃度較高的廢水處理也有明顯效果，而成為國(guó)內(nèi)外重金屬?gòu)U水處理研究的熱點(diǎn)。

   本文采用混凝沉淀法，通過(guò)重金屬捕捉劑(CU3#)、高分子絮凝劑聚合氯化鋁(PAC)和聚丙酰胺(PAM)混凝聯(lián)用，在不改變酸性條件下，用于直接處理高濃度鐵離子酸洗廢液，并通過(guò)改變實(shí)驗(yàn)參數(shù)，探究鐵離子去除最佳工藝條件，同時(shí)考察處理后的酸液可循環(huán)使用情況，以達(dá)到酸洗廢液循環(huán)再利用的目的，以期為該方法處理工業(yè)酸洗廢水提供理論指導(dǎo)與技術(shù)支撐。

1、實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器和試劑

   721型分光光度計(jì)，TAS-990型原子吸收分光光度計(jì)，磁力加熱攪拌器，電子天平，電熱鼓風(fēng)干燥器，酸式滴定管，錐形瓶，小燒杯，容量瓶，比色管，比色皿，量筒。鹽酸，氨水)，磺基水楊酸，氫氧化鈉，過(guò)硫酸銨，鐵標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，抗壞血酸，鄰二氮菲，乙酸鈉，鹽酸(1:1)，PAC，PAM，CU3#。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 鐵離子測(cè)定

   1)將酸洗液稀釋至100mL，用氨水及鹽酸調(diào)節(jié)pH值，過(guò)硫酸銨作還原劑，以20%磺基水楊酸為指示劑，用配好濃度的EDTA溶液測(cè)定酸洗廢液中的Fe2+離子質(zhì)量濃度(g·L-1)。在強(qiáng)酸性條件下，F(xiàn)e2+與磺基水楊酸根離子形成紅紫色絡(luò)合物，計(jì)算公式如下:

式中:C(Fe3+)一酸洗液中Fe3+的質(zhì)量濃度，g·L-1；

C(Fe2+)-酸洗液中Fe2+的質(zhì)量濃度，g·L-1；

a-0.1mol·L'EDTA消耗量，mL；

b-0.1mol·LEDTA消耗量，mL；

56-鐵的摩爾質(zhì)量；

V-所取酸洗液體積，mL。

   2)利用抗壞血酸可將Fe3+全部還原，吸取酸洗廢液調(diào)整到pH=2~9的范圍內(nèi)，進(jìn)行比色測(cè)定。該過(guò)程的主要化學(xué)方程式如下:

4FeCl3+2NH2OH·HCl→4FeCl2+N2O+6HCl+H2O；

Fe2++3C12H8N2=[Fe(C12H8N2)3]2(橙紅色)。

具體操作如下:取5mL稀釋過(guò)的酸洗廢液加到比色管中，加入定量的抗壞血酸、鄰二氮菲溶液和乙酸鈉溶液。以蒸餾水試劑作參比，用兩通的比色皿在510nm波長(zhǎng)下測(cè)其吸光度，并根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線求出樣品中鐵的質(zhì)量濃度(μg·mL-1)。標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制結(jié)果如圖1所示。

   3)分別取不同質(zhì)量濃度的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液，用鹽酸溶液稀釋。選取設(shè)定的實(shí)驗(yàn)條件對(duì)儀器進(jìn)行調(diào)整，進(jìn)行系列溶液和樣品的吸光度測(cè)定，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線(圖2)求出樣品中鐵的質(zhì)量濃度(μg·mL-1)。

1.2.2 混凝沉淀方法處理含高濃度鐵離子酸洗廢液

   SS表示污水中不溶解的懸浮顆粒含量，是評(píng)價(jià)工業(yè)廢水重要的水質(zhì)指標(biāo)，并且懸浮固體顆粒去除的強(qiáng)弱程度與絮凝性能的好壞、溶液渾濁度的大小有著緊密的聯(lián)系。

   選用鐵離子質(zhì)量濃度為165.85g·L-1的鹽酸酸洗廢液為實(shí)驗(yàn)對(duì)象(溶液內(nèi)其他離子含量極少，實(shí)驗(yàn)影響忽略不計(jì))，以Fe2+的去除率和SS的去除率為實(shí)驗(yàn)結(jié)果評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)。用PAC、PAM進(jìn)行混凝試驗(yàn)探究影響因素，最后選擇最佳的實(shí)驗(yàn)條件下，將PAC、PAM與重金屬捕捉劑(CU3#)配合使用，達(dá)到高效的絮凝沉淀效果。

   取適量的廢液于燒瓶中，用試管夾夾住燒瓶中間部，將其固定于恒溫水浴鍋中(溫度恒定，并保證燒瓶里的液體能夠完全被水浴浸泡)；將攪拌器從中間頸伸入，調(diào)節(jié)所設(shè)定的攪拌轉(zhuǎn)速，將一定量的PAC和PAM稀釋后混合，投入到其廢液中，最后加入重金屬捕捉劑(CU3#)，塞上兩邊瓶塞后，開(kāi)始反應(yīng)，反應(yīng)10min，待沉淀完全，取上清液檢測(cè)鐵質(zhì)量濃度及SS質(zhì)量濃度。為了驗(yàn)證處理后的廢酸液重復(fù)利用情況，將實(shí)驗(yàn)條件設(shè)定為最佳工藝環(huán)境下并使得處理后的廢液循環(huán)使用5次，通過(guò)計(jì)算鐵離子去除率探究酸洗廢液處理后循環(huán)再利用情況。

2、結(jié)果與討論

2.1 不同鐵質(zhì)量濃度測(cè)定方法結(jié)果分析

   不同檢測(cè)方法下的Fe離子測(cè)定值如表1所示。

   與兩種分光光度計(jì)測(cè)鐵法相比較，EDTA法測(cè)定速度快且有很高的準(zhǔn)確度，但配置鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)添加的緩沖溶液會(huì)含有微量鐵，測(cè)定前需要將酸洗待測(cè)液近萬(wàn)倍稀釋，進(jìn)而達(dá)到檢測(cè)吸光度的最佳標(biāo)準(zhǔn)，并且鐵含量越高稀釋倍數(shù)越大，影響最終數(shù)據(jù)。張晉潔認(rèn)為鄰二氮菲分光光度法可以分別測(cè)出樣品溶液中的亞鐵和三價(jià)鐵含量；火焰原子吸收分光光度法靈敏度高、受干擾物質(zhì)影響較小，測(cè)定鐵的范圍也優(yōu)于鄰二氮菲分光光度法，但該方法只能用于測(cè)定總鐵質(zhì)量濃度。所以確定強(qiáng)酸中的亞鐵含量的方法中，EDTA法為最佳選取方法。

2.2 PAC投加量對(duì)去除鐵離子效果的影響

   在溫度為20℃、勻速攪拌10min的條件下，PAC的投加量對(duì)亞鐵去除率的影響如圖3所示。隨著PAC的投加量的增加，亞鐵去除率先上升后下降，SS的去除率有微弱下降。這可能是由于在反應(yīng)初期，與鐵離子的質(zhì)量濃度相比，PAC的含量較小，亞鐵去除率低。隨著PAC的含量增加，去除亞鐵離子的能力隨之升高，當(dāng)PAC的投加量為10mL時(shí)，亞鐵離子去除率達(dá)到最大為42.12%。繼續(xù)增加PAC的投加量，鐵去除率反而降低，這可能是由于隨著PAC的含量增加，溶液中出現(xiàn)較多礬花，導(dǎo)致絮凝劑對(duì)鐵離子的絮凝效果和沉降性能均變差。

2.3 溫度對(duì)去除鐵離子效果的影響

   在投加10mL的7.5%PAC和1mL的0.2%PAM的溶液、勻速攪拌10min的條件下，溫度對(duì)去除鐵離子的影響如圖4所示。

   從圖4中可以看出，隨著溫度的升高，亞鐵去除率先上升后下降，SS去除率基本不變，當(dāng)溫度為35℃時(shí)，亞鐵去除率最大為47.39%。原因可能是隨著溫度的升高，分子熱運(yùn)動(dòng)加劇，加快了溶液中離子間的相互傳遞，使得高分子聚合物吸附和捕捉陰、陽(yáng)離子的效果加強(qiáng)。繼續(xù)升高溫度使得溶液中的懸浮物和絮凝物的沉淀受到阻礙，從而降低了鐵的去除率。

2.4 攪拌方式對(duì)去除鐵離子效果的影響

   在溫度為20℃條件下，向裝有鹽酸酸洗廢液的4個(gè)200mL的燒杯中投加10mL的7.5%PAC、1mL的0.2%PAM，不同的攪拌方式對(duì)亞鐵離子去除的影響結(jié)果如圖5所示。隨著攪拌方式的改變，亞鐵去除率先下降后上升，SS去除率基本不變，在攪拌方式④的條件下，鐵去除率最大為49.85%。高分子聚合絮凝劑在酸洗廢液中先吸附和網(wǎng)捕游離的分子和懸浮物，再與溶液中的離子產(chǎn)生橋連反應(yīng)。在慢速攪拌條件下，能夠使絮體穩(wěn)定的沉降，而持續(xù)穩(wěn)定快速的攪拌使亞鐵去除率降低。因此，為防止反應(yīng)不充分，需要前期合理的快速攪拌，使得絮凝劑很快擴(kuò)散到溶液中。

2.5 CU3#投加量對(duì)去除鐵離子效果的影響

   在投加10mL的7.5%PAC和1mL的0.2%PAM的溶液、溫度為35℃、攪拌方式為400r·min-1快速攪拌5min后再以150r·min-1慢速攪拌5min條件下，CU3#的投加量對(duì)去除亞鐵離子的影響如圖6所示。由圖6可以看出，亞鐵去除率隨著CU3#的投加量的增加先升高后下降，當(dāng)CU3#的投加量為3mL時(shí)，亞鐵去除率達(dá)到最高為74.03%。CU3#的加入大大提高了對(duì)亞鐵離子的去除性能，SS的去除率也有所增加。

2.6 廢酸液重復(fù)利用情況

   考察了處理后的廢酸液重復(fù)利用情況，結(jié)果如圖7所示。當(dāng)處理后的廢酸液循環(huán)次數(shù)達(dá)到5次時(shí)，鐵離子去除率基本保持不變，與第一次處理后的廢酸液基本一致，故本實(shí)驗(yàn)處理后的酸液能夠重復(fù)使用5次及以上，具有很好的可循環(huán)使用性。

3、結(jié)論

   本文采用混凝沉淀法對(duì)酸洗廢液進(jìn)行處理，利用重金屬捕捉劑(CU3#)、高分子絮凝劑聚合氯化鋁(PAC)和聚丙烯酰胺(PAM)進(jìn)行配合去除廢液中的亞鐵離子，并通過(guò)溫度、攪拌方式、PAC投加量等條件的改變探尋最佳去除條件，在此基礎(chǔ)上并比較了不同鐵質(zhì)量濃度測(cè)定方法的準(zhǔn)確性及效果，結(jié)果表明:

1)EDTA滴定法最后的數(shù)據(jù)也會(huì)受人工誤差和溶液中其他雜質(zhì)的影響，但相比較其他兩種測(cè)量方法，檢測(cè)強(qiáng)酸中的鐵離子質(zhì)量濃度是最準(zhǔn)確的。

2)利用高分子絮凝劑聚合氯化鋁(PAC)和聚丙烯酰胺(PAM)處理酸洗廢液的最佳工藝條件為:

在不需改變廢液酸性條件下，每50mL廢液直接投加10mL的7.5%PAC和1mL的0.2%PAM的溶液、溫度為35℃、攪拌方式為400r·min-1快速攪拌5min后再以150r·min-1慢速攪拌5min，CU3#的投加量為3mL。在最佳條件下，鐵去除率達(dá)到最高為74.03%；處理后的酸洗廢液可循環(huán)使用5次以上，這將會(huì)大大降低工業(yè)廢水的排放。

3)利用高分子絮凝劑聚合氯化鋁(PAC)和聚丙烯酰胺(PAM)處理酸洗廢液，為快速去除大部分酸洗廢液中的鐵離子提供了可行途徑，同時(shí)為混凝劑的應(yīng)用提供了廉價(jià)原料，具備較好的經(jīng)濟(jì)效益和環(huán)境效益。